Practica 1 Quimica Analitica I

Practica #1 (Quimica Analitica1)

Identificacion de 10 muestras problema

Objetivo:

Determinar la identidad de 10 sustancias problema, y hacerles pruebas como su densidad y su titulación a los acidos.
Materiales y reactivos:

-pizeta, Vaso erlenmeyer 250ml., Espátula, Pipeta 10 ml. Pipeta volumétrica 5ml. Placa Excavada de 12 pocitos, Matraz aforado de 250 ml. Picnómetro, Bureta, soporte Universal. 10 goteros, 1 recipiente de 250 ml. Solución asignada al equipo: AgNO3, con 4.25 g de AgNO3 en 250 ml de agua.
Se asignan al equipo 10 sustancias problema en 10 goteros. Su misión consistirá en hacer reaccionar esas 10 sustancias tratando de identificar cual es su identidad. Previamente, el profesor les dio a conocer que esas 10 sustancias podrían ser: HCl, H2SO4, AgNO3, Pb(NO3)2, Na2SO4, BaCl2, NaCl, KI, Na2CO3, NaOH.
-Una vez que se efectúen las reacciones con ayuda de la placa excavada, se procederá en la identificación de las sustancias problema y posteriormente se harán pruebas para determinar cual sustancia es el HCl y el H2SO4. -Con un picnómetro, se mide la densidad del líquido problema y se compara con la densidad del HCl y la del H2SO4. -Con ayuda de un soporte universal y una Bureta, se monta un equipo de titulación con NaOH. En todo momento se deben tomar notas.
Resultados: la identidad de las sustancias problema fue:
A- NaOH
B- Na2CO3
C- HCl
D- H2SO4
E- NaCl
F- BaCl2
G- AgNO3
H- Pb(NO)3
I- NaSO4
J- KIPor medio de la titulación, se determino que la sustancia C era HCl y la sustancia D era H2SO4.

Puesto que la titulación arrojo los siguientes resultados:
Sustancia C: 4 ml. NaOH
Sustancia D: 11.7 ml de NaOH
Con los cálculos correspondientes se llego a la conclusión que el H2SO4 gasta el doble de NaOH en su neutralización puesto que tiene .2 N de acido mientras que el HCl tiene .1N de hidrógenos ácidos.
La densidad del liquido problema (HCl)
HCl ρ= 1.1854 g/ml
H2O ρ=1.1884 g/ml

Analisis de Cationes por Grupos

Analisis de Cationes Por grupos (Quimica Analitica I)

Cómo químicos les solicitan el análisis de una muestra problema que contiene los cationes Ag+, Mn2+, Fe3+, Cd2+, Hg+1 y Hg+2. Propongan cuál sería su planteamiento experimental para su separación por grupos.
Grupo I
REACTIVOS Y EQUIPOS
- Ácido clorhídrico 2N.
- Disolución de hidróxido amónico 2N.
- Disolución de yoduro potásico 2N.
- Disolución de cromato potásico al 5% (p/v).
- Disolución de hidróxido sódico al 30% (p/v).
- Disoluciones problemas
- Papel de filtro.
- Embudo.
- 6 Tubos de ensayos.
Catión Ag+
- Tomar 3 tubos de ensayos y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolución problema que puede contener o no Ag+).
- Añadir 5 gotas de ácido clorhídrico 2N sobre el primer tubo de ensayo. La presencia de Ag+ dará lugar a un precipitado blanco (o a turbidez) debido a la reacción:
Cl- + Ag+ → ClAg↓ (blanco)
Al tratar el precipitado con hidróxido amónico concentrado, se disolverá por la formación del complejo diamin plata (Ag(NH3)2+).
ClAg + 2NH3 → Cl- + Ag(NH3)2+
- Adicionar varias gotas de la disolución de yoduro potásico 2N sobre el segundo tubo de ensayo. La aparición de un precipitado amarillo claro, cuajoso, nos indicará la presencia de Ag+.
Ag+ + I- → IAg↓ (amarillo)
- Agregar sobre el tercer tubo unas gotas de disolución de cromato potásico al 10%. La aparición de precipitado rojo soluble en hidróxido amónico, nos muestra la existencia de Ag+.
2Ag+ + CrO42- → CrO4Ag2↓ (rojo)


Catión de Hg2 2+
- Tomar 3 tubos de ensayo y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolución problema que puede contener o no iones de Hg2 2+).
- Añadir 5 gotas de ácido clorhídrico 2N sobre el primer tubo de ensayo. La presencia de Hg2 2+ dará lugar a un precipitado blanco (o a turbidez) debido a la reacción:

Hg2 2+ + 2Cl- → Cl2Hg2↓ (blanco)
Este precipitado blanco se ennegrece por la acción del hidróxido amónico 2N con dismutación del ion mercurioso:
Cl2Hg2 + 2NH3 → Hg + ClHg(NH2) + NH4+ + Cl-

- Adicionar varias gotas de cromato potásico al 10% sobre el segundo tubo de ensayo. La aparición de un precipitado (que en frío es amorfo y de color pardo y que en caliente se hace cristalino y de color rojo) indica la presencia de Hg2 2+.

CrO4 2- + Hg2 2+ → CrO4Hg2↓ (pardo en frío, rojo en caliente)

- Agregar unas gotas de yoduro potásico 2N en el tercer tubo. La presencia de Hg2 2+ se pone de manifiesto por la aparición de un color verde amarillento, que con un exceso de yoduro se disuelve dando lugar a Hg metálico e iodomercuriato:
Hg2 2+ + 2I- → I2Hg2↓
I2Hg2 + 2I- → Hg + HgI4

GRUPO II
Mn+2
Fe +2
Para la identificación de estos dos cationes se necesita:
- Agua sulfhídrica.
- Disolución de hidróxido amónico 2N.
- Disolución de yoduro potásico 2N.
- Ácido acético 2N.
- Disolución de hidróxido sódico 2N.
- 6 Tubos de ensayos.
- Disolución de hidróxido sódico al 30% (p/v).
- Disolucion problema con Hg2+ y Cd2+.
Es importante que antes de la identificación de los cationes del grupo II, se hayan separado los cationes del grupo I para evitar confusiones con los precipitados y datos erróneos.
Catión Hg2+
- Tomar 3 tubos de ensayos y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolución que quedo de la separación de los iones del grupo I .
- Añadir unas gotas de agua sulfhídrica sobre el primer tubo de ensayo. La formación de un precipitado negro indica la presencia de Hg2+.
Hg2+ + 6SH2 à 2 H+ + SHg↓ (negro)

- Adicionar sobre el segundo tubo de ensayo varias gotas de hidróxido sódico 2N. La aparición de un precipitado (rojizo pardo para pequeñas cantidades de reactivo y amarillo para cantidades superiores) indica la presencia de este elemento.

Hg2+ + 2 OH- → H 2O + HgO↓ (amarillo)

- Agregar varias gotas de disolución de yoduro potásico 2N en el tercer tubo de ensayo. La aparición de un precipitado rojo escarlata
(fácilmente soluble en exceso de reactivo) indica la presencia de Hg2+.

Hg2+ + 2 I- → I2Hg↓ (rojo escarlata)

Catión Cd2+
- Tomar 3 tubos de ensayos y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (Aproximadamente) de la disolución problema que quedo de la separación del grupo I .

- Añadir varias gotas de agua sulfhídrica sobre el primer tubo de ensayo. La formación de un precipitado amarillo indica la presencia de Cd2+.

Cd2+ + SH2 → 2H+ + SCd↓ (amarillo)

- Agregar varias gotas de hidróxido sódico 2N en el segundo tubo. La presencia de un precipitado blanco amorfo indica la presencia de Cd2+.

Cd2+ + 2OH- → Cd(OH)2↓ (blanco)

- Adicionar varias gotas de hidróxido amónico 2N en el tercer tubo. La formación de un precipitado blanco que se disuelve en exceso de reactivo indica la presencia de Cd2+.

Cd2+ + 2 NH4 OH → 2 NH4++ Cd (OH)2↓ (blanco)





GRUPO III
Fe+3
Mn +2

Materiales y Reactivos
- Agua sulfhídrica.
- Disolución de hidróxido amónico 2N.
- Disolución de hidróxido amónico al 30% (p/v).
- Disolución de tiocianato potásico 2N.
- Disolución de ferrocianuro potásico al 10% (p/v).
- Disolución de hidróxido sódico 2N.
- Nitrito potásico sólido.
- Disolución de hidróxido sódico al 30% (p/v).
- Disolución de bismutato de sodio 2N
- Disoluciones Problema que contengan Mn+2 y Fe +3
- Tubos de ensayos.
Procedimiento:
Catión Fe3+
- Tomar 3 tubos de ensayos y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml (aproximadamente) de la disolución denominada Fe3+ (que contiene iones Fe3+).
- Añadir en el primer tubo varias gotas de hidróxido amónico 2N. La formación de un precipitado pardo gelatinoso indica la formación de hidróxido férrico.
Fe3+ + 3 OH- → Fe(OH)3↓ (pardo)
- Agregar al segundo tubo unas gotas de tiocianato potásico 2N. La aparición de un color rojo intenso muestra la presencia de Fe3+.
Fe3+ + 6 SCN- → 6Fe(SCN) 3- (rojo)
- Adicionar sobre el tercer tubo varias gotas de ferrocianuro potásico al 10%, que produce con el Fe3+ un precipitado de color azul intenso (azul de Prusia o azul Berlín).


Catión Mn+2
Agregar 0.2g de bismutato de sodio, agitar bien y luego centrifugar. El color violeta rojizo del líquido sobrenadante confirma la presencia del ión manganeso (la solución del bismutato de sodio NaBiO3 oxida al ión manganoso a permanganato de color violeta rojizo).
Si la adición de (NH4)2S, siendo utilizado en reemplazo del H2S, no produce precipitado, los iones cobalto, níquel, manganeso y cinc se encuentran ausentes. Si se forma un precipitado blanco, probablemente se encuentre presente el cinc; el manganeso, que forma un sulfuro color rosa carne probablemente no está presente y el cobalto y el níquel, cuyos sulfuros son negros, están definitivamente ausentes.